Зодчий 1890 год

— 55 Если употребит ь послѣдовательн о оба способа (§ 70 и 71), причемъ иослѣдній дает ъ въ результатѣ большую цифру, чѣмъ первый , то разность обоихъ вѣсовъ выра­ зит ь количеств о сѣрной кислоты , которая образовалас ь во время анализа на счетъ сѣры, содержавшейс я въ видѣ сѣрнистыхъ соединеній . 72. Опредѣленіе щелочей. Всяка я известь и въ осо­ бенности цементы всегда содерлеатъ нѣкоторое количество постоянных ъ щелочей , находившихс я первоначальн о въ известнякѣ или глинѣ, изъ которыхъ добывалс я данный продуктъ , или понавших ъ въ него во время самаго об- леига изъ золы топлива . Такъ как ъ щелочи эти остают ­ ся не безъ вліянія на свойства продукта , то нерѣдко жела­ тельно опредѣлит ь ихъ содержаніе . Для этого берутъ отдѣльную навѣску продукта и обра­ ботываютъ ее, как ъ это уже описано , пріемами общаго анализа ( § 6 8 и 69) , съ тою разницею , что по отдѣленіи и.звести останавливают ъ работу , не вводя въ леидкость фосфорнонатріево й соли. Взамѣнъ этого, жидкост ь выпа­ риваютъ въ фарфоровой чашкѣ до суха и затѣмъ прока­ ливаютъ на горѣлкѣ (или, еще лучше , въ муфелѣ) дли полнаго удалені я амміачных ъ соединений и для разложе - нія солей щавелевой кислоты . Остатокъ состоитъ изъ со­ лей щелочных ъ металловъ и магнезі и (ѣдкой или угле­ кислой). Такъ как ъ постѣдня я нерастворим а въ водѣ, то, обработавъ полученны й порошокъ водою и профильтро - вавъ, получают ъ растворъ , содержащі й исключительн о соли щелочей . Растворъ этот ъ выпариваетс я до суха въ платиново й чашкѣ въ нрисутстві и легкаго избытка сѣрной кислоты , вытѣсняющей другі я кислоты ; для удалені я избытка ки­ слоты, твердый остатокъ прокаливают ъ до красна и за- тѣмъ взвѣшиваютъ . Далѣе, растворяют ъ его въ водѣ, слегка подкисленно й соляною кислотой и осаждают ъ сѣр- ную кислоту хлористым ъ баріемъ . Изъ вѣса полученно й сѣрнобаріевой соли разсчетомъ опредѣляют ъ вѣсъ сѣрной кислоты и, вычитая послѣдній изъ ранѣе найденнаг о вѣса сѣрнокислой щелочи , получают ъ вѣсъ калія и натрія вмѣстѣ. Опредѣлять вѣсъ калі я отдѣльно отъ натрія въ боль- шинствѣ случаевъ нѣтъ никакой надобности . 73. Примѣчате. Если данный продуктъ содерлеитъ сѣрную кислоту въ значительном ъ количествѣ, то изло- леенный способъ молеетъ дать ошибочные результаты . А именно, сѣрномагніева я соль остаетс я при выпаривані и амміачных ъ солей частью неразлолеенно й и поэтому серно­ кислый щелочи отдѣлятс я вмѣстѣ съ сѣрномагніевой солью, так ъ что полученны й вѣсъ будетъ болѣе дѣйствп- тельнаго . Чтобы избѣгнут ь этой ошибки , по удаленіи амміачных ъ солей, растворяют ъ остатокъ въ водѣ и приливают ъ не­ много баритовой воды, которая осаледаетъ магній , образуя въ то же время нерастворимы й соединені я съ сѣрной и угольной кислотами . Фильтрат ъ будетъ содержат ь только свободный ще­ лочи, ихъ хлористыя соединения и избытокъ унотреблен - наго барита . Приливъ въ избыткѣ сѣрную кислоту , осаждают ъ барій и снова фильтруютъ , послѣ чего филь­ трат ъ выпариваютъ , прокаливают ъ и взвѣшиваютъ . На этот ъ раз ъ въ немъ находятс я улее исключительн о серно­ кислый щелочи . Дальнѣйшій ходъ анализа одинаковъ съ описаннымъ въ § 72.

3. АНАЛИЗЪ СИЛИКАТОВ,ЪГЛИНЪ, ПЕСКА, П.ѴЦЦОЛАЪН И ПРОЧ.

74. Пргттовлете. Природны е силикаты , входящі е въ составъ песка , глинъ, пуццоланъ и пр. . а таклее не­ которые искусственны е продукты , напр. , кирпичъ и дру- гіе вещества , сходный , съ нимъ по способу приготовленія , мало или вовсе нерастворимы въ соляной кислотѣ. даже при выоаривані и до суха. Чтобы ихъ обратить въ рас­ творимыя соединенія , необходимо сплавлять ихъ съ силь­ ною щелочью, которая образуетъ съ кремнеземомъ тѣла, легко разлагаемы й кислотами . Взявъ навѣску, напр. , 1 гр. изслѣдуемаг о тѣла въ порошкѣ, помѣщают ъ его въ платиновый тигель вмѣстѣ съ въ пять (приб.ііизительно ) ра.зъ большимъ количеством ъ углекаліевой или угленатрово й соли или, еще лучше , смѣси обѣихъ этихъ солей въ отношені и ихъ наевъ, т. е. 5 ч. углекаліево й соли (поташа ) на 4 ч. угленатрово й (соды). Найдено , что смѣсь эта болѣе плавка , чѣмъ каж­ дая изъ ея составных ъ частей въ отдѣльности . Смѣсь изслѣдуемаг о порошка со щелочью должна быть хорошо перемѣшана , послѣ чего тигель накаливают ъ на паяльной лампѣ до красна въ теченіи 5—10 минутъ. Способъ этот ъ требуетъ нѣкоторых ъ предосторолено - стей. Кремнеземъ вытѣсняет ъ углекислоту , которая выде ­ ляется изъ густой , тестообразно й массы и можетъ легко разбросать ее. Поэтому тигель доллеенъ быть закрыть , хотя время отъ времени следуетъ приподнимат ь крышку , чтобы следить за ходомъ операціи . Огонь въ начале дол­ женъ быть умеренный,' " иначе вспучившаяся , пениста я масса подниметъ крышку и вытечет ъ черезъ края тигля; подъ конецъ операціи , когда выделені е углекислот ы йре- кращается , на две-три минуты усиливают ъ накаливаніе . Далее, берутъ щипцами накаленный тигель и, не да­ вая ему остыть , обмакивают ъ несколько раз ъ его дно въ холодную воду; такое внезапно е охлаждені е необходимо для того, чтобы совершенно отделить сплавленну ю мас­ су отъ дна и стенокъ тигля . .Затемъ , содержимо е тигля кладутъ въ фарфоровую чашку и наливают ъ воды; если сплавь не чисто отделилс я отъ стенокъ тигля , то кла­ дутъ туда же и тигель вмест е съ крышкой . Далее, приливают ъ соляной кислоты , съ некоторой остороленостью , так ъ как ъ произойдет ъ выделені е остав­ шейся незамещенно ю углекислоты . Въ конце растворені я тигель и его крышку отдельно споласкивают ъ кислотою , выливая ее въ туже чашку . 75. Ашлпзъ. Чашк а ставитс я на песчаную баню и выпариваетс я до суха. Отделивъ кремнеземъ (§ 69), но­ ступаютъ также , как ъ и въ предыдущих ъ случаяхъ . Про- мываніе всехъ остатковъ на фильтрахъ следует ъ делать при этомъ анали .зе весьма тщательно , так ъ как ъ вслед- ствіе самого приготовлені я анализируемаг о тела , оно сме­ шано съ большимъ количеством ъ хлористых ъ щелочей . Въ продуктах ъ этого рода извести вообще содержит ­ ся немного; ее прямо осаждают ъ Ю"/» растворомъ щаве- левоамміачно й соли, не прибега я къ унотреблені ю этой соли въ кристаллахъ . 7в. Опредѣлете щелочей. Когда требуетс я определит ь содерлеаніе въ данномъ теле щелочей , то его нельзя улее предварительн о сплавлять со щелочами . Для приве- денія же въ растворимый видъ, въ этомъ случа е его на­ до или обработыват ь какимъ либо инымъ основаніемъ , напр., известью , или же разлагат ь фторомъ . А. Берутъ навеску 2—4 гр. даннаго тела обращен-