Зодчий 1890 год

— 52 —

кипяченно ю водою до 100—20 0 куб . сант . Вводят ъ въ стаканъ , посредством ъ пипетк и съ дѣленіям и (§ 32) , опре- дѣленное количеств о этого раствора , или же , что проще , наливают ъ туда весь раствор ъ п начинают ъ приливат ь понемног у хамелеон ъ посредством ъ бюретк и (§ 32) , на­ полненно й имъ до нулеваг о дѣленія, тщательн о перемѣ- шивая смѣсь стеклянно й палочкой . Далѣе, как ъ только появитс я розовое окрашиваніе , прекращают ъ приливані е хамелеон а и читают ъ дѣленіе на скалѣ бюретки , откуд а и выводят ъ титр ъ раствора . Положимъ, что раствор ъ 1 гр. желѣза занимал ъ объемъ въ 200 куб . сант . и что пипеткою взят о 10 куб. сант. этого раствора , иначе говоря 0,05 гр. лселѣза. Если, положимъ , приливані е хамелеон а прекратилос ь на 253-мъ дѣленіи бюретки , то титр ъ даннаг о раствор а хамелеон а будетъ т . е. другими словами , каждо е дѣденіе бю­ ретки обезцвѣчнваетс я количеством ъ граммов ъ желѣза, выражаемым ъ этою дробью. Такъ как ъ проволок а въ большинств ѣ случаев ъ не совершенн о чиста , то можно воспользоватьс я для опредѣ- ленія титр а другимъ веществомъ , дающим ъ болѣе точ­ ный выводы . Для этого растворяют ъ въ дистилированно й водѣ, подкисленно й сѣрной кислотой , так ъ называемую , соль Мора — двойную сѣрно-амміачно-желѣзну ю соль ( NH4 ) F e S ( ) ^ - | - 3H2 0, содерлшщу ю лселѣзо въ количеств ѣ ровно ~ своего вѣса (частичны й вѣсъ этой соли = 292) . Такимъ образомъ , если растворит ь 1,4 гр. названно й соли въ 200 куб . сант . воды, то кажды й куб . сант . раствор а будетъ содержат ь = 0,01 гр. металлическаг о же - лѣза. Дальнѣйшія манипуляці и производятс я как ъ опи­ сано выше . При опредѣлені и посредством ъ титрованнаг о раствор а хамелеона пользуютс я тою же бюреткою , счита я коли­ чество дѣленій до момент а появлені я окрашиванія . По - слѣднее число относитс я къ предыдущему , как ъ коли ­ чество желѣза въ растворѣ, употребленном ъ для титро - ванія , къ количеств у его , содерлсащемус я въ изслѣдуе- момъ растворѣ. Пусть, напр. , при титровані и этого раствор а хамелео - номъ, мы остановилис ь на 203-мъ дѣленіи; это означаетъ , что въ данномъ растворѣ содержитс я X = . 0,05 г р . желѣза, чт о При анализѣ желѣзо обыкновенн о содержитс я въ видѣ окиси; чтобы пользоватьс я титрованіем ъ посредством ъ ха ­ мелеона , необходим о обратит ь окись въ закись . Для этого прибавляют ъ къ изслѣдуемом у раствор у сѣрную кислот у въ избыткѣ и затѣмъ кипятят ъ его, опуска я въ него ма­ ленькими кусочкам и чистый цинкъ до тѣхъ поръ, пока растворъ и.эъ лселтаг о не сдѣлаетс я безцвѣтнымъ . Упо­ требляемы й при этомъ цинкъ должен ъ быт ь совершенн о чистъ , без ъ примѣси желѣза. Титръ раствор а хамелеон а необходим о опредѣлят ь каж­ дый разъ , когда имъ приходитс я пользоваться , потому что онъ съ теченіем ъ времен и легко измѣняетс я отъ могу- щихъ случайн о въ него попадат ь органических ъ веществъ— пыли и т. п. Поэтому , описанны й способъ удобенъ лишь тогда , когда приходитс я дѣлат ь сразу нѣскольк о опредѣленій . 64:. Отдѣленге воды отъ углекислоты. Потер я вѣса при прокаливані и заключает ъ въ себѣ вѣсъ воды , угле - 10 соотвѣтствует ъ -у- х гр. окиси лселѣза.

ДяеТся въ видѣ нерастворимаг о сѣрнистаг о желѣза. Кипя ­ тят ъ жидкость , собирают ъ сѣрнистое желѣзо на фильтръ , высушивают ъ н прокаливают ъ иа горѣлкѣ, причемъ сѣр - ніістое желѣзо разлагаетс я и обраш,аетс я въ окись , кото­ рая взвѣшиваетс я обыкновенным ъ образомъ . Вѣсъ глинозем а найдетс я изъ разност и вѣсовъ всего остатк а и полученно й окиси желѣза. Если хотят ъ его опредѣлыт ь непосредственно , то выпаривают ъ растворъ , изъ котораг о удалено сѣрнистое желѣзо, до суха въ чашкѣ, потомъ прокаливают ъ въ му- фелѣ, обработывают ъ чистой водой и фильтруютъ , при­ чемъ па фильтрѣ получаетс я чистый глиноземъ . Эта операці я весьма продолжительн а и неудобна , так ъ как ъ жидкост ь во время выпаривані я находитс я въ сиропообраз - номъ состояніи . Б. Отдѣлепіе ѣдкимъ кали. Сначал а выпаривают ъ растворъ въ соляной кислотѣ до тѣхъ поръ, пока не оста­ нется лишь весьма немного свободно й кислоты , затѣмъ приливают ъ въ избыткѣ раствор ъ чистаг о ѣдкаго кади и кипятят ъ леидкост ь до тѣхъ поръ, пока цвѣтъ осадка не сдѣлаетс я темнобурымъ , почти чернымъ . Далѣе, филь ­ труютъ и тщательн о промывают ъ осадокъ окиси желѣза; изъ фильтрат а осалсдают ъ глинозем ъ какою нибудь ам- міачною солью. Окись желѣза всегд а удерживает ъ значительно е ко­ личество глинозем а и, кромѣ того, смѣшана съ ѣдкимъ кали. Чтобы отдѣлит ь окончательн о глиноземъ , вновь растворяют ъ содержимо е фильтра въ соляной кислотѣ и повторяют ъ операцію , на этот ъ раз ъ уже съ меньшим ъ количеством ъ ѣдкаго кали . Такъ как ъ амміачны я соли почти всегда все еще даютъ осадокъ съ фильтратомъ , то обыкновенн о приходитс я повторят ь операцію и еще нѣ- СЕСолько разъ , пока не прекратитс я образовані е осадк а отъ амміачно й соли. Добившись этого результата , растворяют ъ осадокъ на фіільтрѣ, содержащі й ѣдкое кали, еще раз ъ и затѣмъ снова осаждают ъ амміакомъ ; на этот ъ раз ъ его уже удобно со­ брать и промыть . Такимъ образомъ , эта 'операція , теоретическ и весьма простая , на дѣлѣ требует ъ много хлопотъ и времени . В. Примѣнеиге титрованнаго раствора хамелеона (марганцовокаліево й соли) . Для точност и работы при этомъ способѣ, необходимо , растворив ъ смѣсь глинозем а и окиси желѣза, профильтроват ь растворъ , чтобы въ немъ не было вовсе органических ъ частицъ , оставшихс я послѣ слсигані я фильтра . Растворъ хамелеон а темномалиноваг о цвѣта обезцвѣ- чиваетс я отъ присутстві я солей закиси желѣза, образо - ванныхъ сильным и кислотами . При этомъ марганцова я кислота , отдава я кислород ъ соли закиси желѣза и пере­ водя ее въ соль окиси , сама раскисляетс я и обращаетс я въ соль закиси марганца . Таким ъ образомъ , если къ раствору , содерлсащем у небольшо е количеств о соли закиси желѣза, приливат ь по каплямъ растворъ хамелеона , взбал­ тыва я стаканъ , то первыя капли быстро обезцвѣчиваются . Но как ъ только все желѣзо перешло въ соль окиси , жид ­ кость принимает ъ розовый цвѣтъ. Объемъ употребленнаг о раствора хамелеон а дает ъ возможност ь знат ь количеств о желѣза. Для этого сначал а опредѣляют ъ титръ раствор а ха­ мелеона . Берут ъ опредѣленны й вѣсъ, напр. , 1 гр. чистаг о металлическаг о желѣза, для чего можно воспользоватьс я топкой , блестяще й фортепьянно й проволокой . Растворяют ъ это желѣзо въ (приблизительно ) 25 куб . сант . крѣпкой соляной кислоты и разбавляют ъ раствор ъ только что про­