Зодчий 1890 год

45

Ёыдѣленія свободно й сѣры. Въ этомЪ посяѣднем ъ вітдѣ онъ молсетъ всетак и быт ь употребляем ъ въ большинств ѣ изслѣдованій, но кислыя лшдкост и образуют ъ съ лселтымъ сѣрнистымъ аммоніем ъ бѣлый (молочный ) осадокъ сѣры, который не слѣдует ъ смѣпіиват ь съ иными осадками . 40. А.имшсё въ продалсѣ часто содерлсит ъ углеам - міачную соль, дающую осадокъ при 'кипячені и съ извест ­ ковой водой . Нечистый амміакъ иногда содержит ъ немного свинца , что узнаетс я при обработкѣ его сѣрнистым ъ водородомъ , а таклсе хлористы й водородъ или сѣрную кислоту , кото­ рыя найдутс я если насытит ь амміак ъ съ легкимъ из­ быткомъ азотной кислото й и затѣмъ приливат ь азотносе - ребряную соль И.И1І хлористы й барій . Если въ амміакѣ нѣтъ других ъ примѣсей, кромѣ угле­ кислой соли, то его очень легко очистить , нагрѣва я съ небольшим ъ количеством ъ хлористаг о кальція . Онъ ки- пит ъ около 45° , причемъ углекислот а соединитс я съ кальціемъ , а выдѣляющійс я чистый амміачны й газ ъ со- бираютъ въ банку съ водою. Углесшмгачная соль, чистаг о бѣлаго цвѣта, добываетс я воронкою и обыкновенн о достаточн о чиста . Есл и она со- дерлситъ немног о хлористаг о аммонія , то его легко уда ­ лить, если это необходимо ; вообще же примѣсь эта без­ вредна . Щавелево-амміачнал соль иногда содерлсит ъ слѣды сѣрноамміачной со.ли или хлористаг о аммонія , что не за- трудняет ъ однако опредѣлені я извест и посредством ъ на- званнаг о реактива . Иногд а его замѣняют ъ щавелевокаліево й солью, предварительн о нейтрализу я ее избытком ъ ам- міака . 41. Ѣдкое кали и ѣдкій натръ употребляются , как ъ реактивы , въ видѣ водных ъ "растворов ъ изъ 1 ч. щелочи (въ чистом ъ видѣ, очищенно й спиртомъ ) на 4—5 ч. воды. Вслѣдствіе дѣйстві я атмосферно й углекислот ы раство ­ ры эти всегда содержат ъ углекислы я соли. Чтобы изба­ виться отъ послѣднихъ , если это необходимо , кипятят ъ растворъ съ порошком ъ гашено й извести , даютъ отсто­ яться и сливают ъ свѣтлую жидкость . Присутстві е сѣрной кислоты или хлористаг о водорода далее въ весьма малых ъ количествах ъ может ъ легко быт ь открыто обыкновенным ъ способомъ . Иногда раствор ы щелочей , разъѣда я стѣнки стеклян ­ ныхъ сосудовъ , въ которых ъ они хранятся , содерлеат ъ кремнеземъ . Ег о можно открыть , если насытит ь раствор ъ азотной кислотой , выпарит ь до суха и растворит ь оста ­ токъ въ дистиллированно й водѣ, причем ъ кремнезем ъ улее не растворится . При значительно й примѣси кремне ­ зема, особенн о часто находимо й въ ѣдкомъ натрѣ, реак ­ тивы эти не годятс я въ дѣло. Углекаліевал и углеиатровал соли имѣются въ про- далеѣ въ достаточн о чистомъ видѣ; иногда въ нихъ встрѣ- чаются, впрочемъ , тѣлее самыя примѣси, что и въ ѣдкомъ кали и натрѣ. 42. Фосфорноиатровал соль легко кристаллизуетс я и поэтому обыкновенн о бывает ъ весьма чиста . Иногд а слѣдуетъ убѣдитьс я въ томъ, что она не содерлшт ъ соля­ ной или сѣрной кислоты . • Если въ ней находитс я незначительна я примѣсь фосфор - покальціево й соли, то въ этомъ молено убѣдиться, прокипя - тив ъ раствор ъ съ амміакомъ . 43. Хлористый баргй таклее легко кристаллизуется , что обезпечйвает ъ его чистоту . Для окончательнаг о удосто -

вѣренія слѣдует ъ осадить барій избытком ъ сѣрной кислоты и выпариват ь фильтратъ , причемъ не доллено получитьс я твердаго остатка . Есл и пе леелаютъ вводит ь въ реакцію хлоръ, то хлористы й барій замѣняют ъ азотнобаритово й или уксуснобаритово ю солью, или лее баритовой водой. Послѣдняя получается , прокипятив ъ дистиллированну ю воду съ ѣдкимъ баритомъ и сливъ свѣтлую жидкость , которая не доллена мутиться , если къ ней послѣ насыще - нія азотной кислото й прибавлят ь азотносеребряну ю соль . Продажный ѣдкій барит ъ иногда содерлеит ъ нѣскольк о азотнобаритово й соли , присутстві е которой опредѣляетс я однимъ изъ способовъ , указанных ъ въ § 5. 44. Азотносеребрлнал соль, будучи обработан а избыт ­ комъ соляной кислот ы и профильтрована , не доллена дават ь при выпаривані и твердаг о остатк а и окрашиватьс я отъ сѣрнистаг о водорода или сѣрнистаг о аммонія , что неизбѣлено указываеш ь на примѣсь свинц а или мѣди. 45. Виннока.тннаи и лимонная кислоты, почти всегда содержат ъ желѣзо, примѣсь котораг о иногда затемняет ъ ходъ реакцій . Желѣзо узнается , если насытит ь кислот у амтаком ъ и затѣмъ подвергнут ь дѣйствію сѣрнистаг о водорода . Волѣе подробно е описані е примѣсей, встрѣчаемых ъ въ продажных ъ реактивахъ , здѣсь было бы излишне ; кромѣ того, зная способъ фабричнаг о приготовлені я того или другого реактива , всегд а легко предвидѣт ь присутстві е въ немъ извѣстпых ъ примѣсей. Весьма рѣдко приходитс я изслѣдоват ь какое либо веще ­ ство, не составив ъ себѣ напередъ общаго представлені я объ его главных ъ составных ъ ча&тяхъ . Поэтом у намъ калсется небезполезным ъ помѣстит ь здѣсь нѣкоторы я указа - нія относительн о главнѣйших ъ пріемов ъ качественнаг о анализа . 46. Раз.цѣръ образца. Главно е правило при подобных ъ изслѣдованіяхъ состоит ъ въ томъ, чтобы пользоватьс я для нихъ самыми небольшим и количествам и вещества , не превышающим и нѣскольких ъ сантиграммовъ , напр. , брать кусочки не болѣе рлеаного зерна и употреблят ь при этомъ соотвѣтственно малыя количеств а реактивовъ . Всѣ реакці и отъ этого только выигрывают ъ въ своей наглядност и и убѣдительности . Брать же для опытовъ болѣе значитель ­ ныя дозы приходитс я лишь въ тѣхъ исключительных ъ случаяхъ , когда можно предполагать , что искомый элемент ъ находитс я въ данномъ тѣлѣ лишь въ весьма малой пропорціи . 47. Предварительное испытанге сухимъ путемъ со­ стоит ъ въ томъ, что кусочек ъ веществ а вводят ъ въ неболь ­ шую трубочк у изъ тугоплавкаг о стекла , запаянну ю съ одного конца и осторожн о нагрѣвают ъ на спиртово й лампѣ или на газовой горѣлкѣ до начинающагос я краснаг о каленія . Если веществ о совершенн о летуче , то оно состоит ъ исключительн о изъ амміачных ъ солей , сгущающихс я въ видѣ бѣлаго налета въ холодно й верхце й части трубки . Присутстві е амміак а легко открываетс я по его запах у и по щелочно й реакці и на влажну ю лакмусову ю бумалеку , помѣщенную над ъ парами при нагрѣвані и испытуемаг о веществ а съ небольшим ъ количеством ъ ѣдкаго кали или натра . I I. Кач:ѳетвенны й анализъ .